中国科大在二维过渡金属碳氮化物的可控制备方面取得重要进展
二维过渡金属碳化物和氮化物（MXenes）因其独特的层状结构和优异的物理化学性能，在能源存储、催化和传感等领域展现出巨大的应用潜力。MXene可以通过氢氟酸刻蚀MAX陶瓷来制备，然而传统的合成方法面临诸多挑战（如刻蚀选择性有限、结构控制精度不足、制备周期长，且需依赖强酸或强碱等苛刻环境，等），这严重制约了MXene的大规模生产和应用开发。因此，高效、安全、环境友好的大规模可控合成是实现MXenes新材料潜能的关键所在。
近日，中国科学技术大学团队基于理论筛选，提出了一种卤素离子介导的水热合成新方法，通过卤化铵（如氟化铵）水热刻蚀策略高通量合成了多种MXene。同时，利用卤化铵与有机小分子插层剂的协同作用，通过原位水热途径实现了多种MXene异质结衍生物的高效可控制备。相关研究成果以“Halogen Ion-Mediated Hydrothermal Synthesis of Diverse MXenes with Tailored Heterostructures”为题，6月25日发表于国际学术期刊《Advanced Materials》。
图1：卤化铵水热刻蚀策略高通量合成MXenes示意图
图2：插层剂辅助的卤化铵水热策略高通量合成MXenes异质结示意图
研究团队首先通过理论计算，揭示了卤素离子刻蚀机理及氟化铵分子在刻蚀反应热力学和动力学上的优越性。基于模拟数据指导，首次提出了氟化铵水热刻蚀新策略，并在220°C条件下 6小时完成了10克Mo₂Ga₂C前驱体的刻蚀，实现了单批次产量超过5克的碳化钼MXene的可控制备。
此外，团队将该方法扩展到多种MXene异质结的合成，例如通过结合卤素离子（如溴化铵）与有机小分子插层剂（如二甲基亚砜），在200°C下36小时内成功制备出碳化钼@二硫化钼异质结构。测试结果表明，该异质结构在锂电池负极中卓越性能（0.1 A g⁻¹电流密度下初始放电比容量高达1558.6 mAh g⁻¹，300次循环后，其可逆比容量稳定在465.5 mAh g⁻¹）。
研究团队运用同步辐射多技术联用方法对材料结构进行了深入分析。共振软X射线散射证实了Mo₂Ga₂C前驱体的碳层间分布和纳米尺度均匀性；X射线吸收精细结构谱发现刻蚀后碳化钼中钼价态升高，碳化钼@二硫化钼异质结构具有更高的配位数和更优的结晶度；同步辐射原位X射线衍射分析证明碳化钼@二硫化钼异质结构在锂电池充放电过程中层状结构高度稳定，验证了锂离子嵌入/脱嵌机制。这些技术协同解析了原子级结构变化、动态过程响应和批量生产一致性，为MXene材料设计与应用奠定基础。
论文的第一作者是中国科学技术大学博士研究生许翰宸，王昌达副研究员和宋礼教授为通讯作者。
上述研究得到了科技部重点研发计划、国家自然科学基金、中国科学院先导专项、中国科大基础前沿团队等项目的资助。
论文链接：https://doi.org/10.1002/adma.202504586
（国家同步辐射实验室、科研部）
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